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      次磷酸的制備方式

      發布時間:2020-03-31 17:48:13    點擊次數:282次

      次磷酸的制備方式

      1、向填有陽離子交換樹脂的玻璃柱通水濕潤,然后通入5mol/L的鹽酸溶液進行洗滌,再用水洗凈。讓20%的次磷酸鈉試劑緩慢通過交換樹脂后,將流出的酸和洗液合并,蒸發濃縮,并在五氧化二磷環境中真空脫水、冷卻結晶。純度可達98%。

      2、向5%左右的次磷酸鋇溶液中,邊攪拌邊加入25%的稀硫酸溶液,至Ba2+離子完全沉淀靜置沉淀完全后,析出上層清液,加熱蒸發濃縮至元體積的10%,當溫度達105℃時,迅速過濾,然后升溫至110℃。維持15min,再升溫至130℃,維持10min(注意:蒸發過程中要保持不沸騰)。停止加熱,過濾,濾液冷卻至-2~-3 ℃,所得結晶即為成品。

      3、取285g Ba(H2PO2)2溶于5L水中,再取100g濃硫酸用水沖稀3~4倍后加入,攪拌均勻并靜置一日。用虹吸法小心地將溶液吸出,在瓷蒸發皿上蒸發,直到剩余溶液體積僅為原體積的1/10。然后轉移到鉑皿中,在攪拌下蒸發直到溶液溫度達到105℃。將溶液趁熱過濾,無色濾液在繼續攪拌下蒸發濃縮(勿熱至沸騰),溫度升到110℃時保溫15min。繼續升至130℃,保溫10min。稍冷,將其濾入磨口玻璃瓶中。將玻璃瓶冷卻到零下幾度,有結晶析出(如果還不結晶,可用玻璃棒摩擦瓶壁,并放置。

      4、將磷化鈣與稀鹽酸作用生成的磷化氫通入攪拌的碘懸浮液中,直至碘的顏色消失。在減壓(40mm)下重復蒸餾,蒸去碘-化氫和過氧化氫,剩下的殘余物為純的次磷酸。


      本站關鍵詞:次磷酸
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